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    公开号:WO1991005071A1
    申请号:PCT/JP1990/001230
    申请日:1990-09-25
    公开日:1991-04-18
    发明作者:Tadahiro Ohmi；Yoshiyuki Nakahara；Shigeki Hayashi；Takashi Sakanaka；Eiji Ohta；Fumio Nakahara
    申请人:Osaka Sanso Kogyo Kabushiki Kaisha；
    IPC主号:C21D9-00
    专利说明:
    [0001] 曰月糸田
    [0002] 金属管酸化処理装置
    [0003] 技術分野
    [0004] 本発明は金属管酸化処理装置に係り、 特に超高清浄なガス配管系や超高真 空の装置に用いられる金属管の不動態化処理を行う金属管酸化処理装置に関 する。
    [0005] 背景技術
    [0006] 近年、 超高真空を実現する技術や、 あるいは真空チャンバ内に所定のガス を小流量流し込み超高清浄な減圧雰囲気をつく り出す技術が非常に重要と なってきている。 これらの技術は、 材料特性の研究、 各種薄膜の形成、 半導 体デバイスの製造等に広く用いられており、 その結果益々高い真空度が実現 されているが、 さらに、 不純物元素および不純物分子の混入を極限まで減少 させた減圧雰囲気を実現することが非常に強く望まれている。
    [0007] 例えば、 半導体デバイスを例にとれば、 集積回路の集積度を向上させるた め、 单位素子の寸法は年々小さくなつており、 1 mからサブミクロン、 さ らに、 0 . 5 μ m以下の寸法を持つ半導体デバイスの実用化のために盛んに 研究開発が行われている。
    [0008] このような半導体デバイスの製造は、 薄膜を形成する工程や、 形成された 薄膜を所定の回路パターンにエツチングする工程等をく り返して行われる。 そ してこのよう なプロセスは、 通常シリ コ ンゥヱ八を真空チャ ンバ内に入 れ、 超高真空状態、 あるいは所定のガスを導入した減圧雰囲気で行われるの が普通である。 これらの工程に、 もし不純物が混入すれば、 例えば薄膜の膜 質が劣化したり、 微細加工の精度が得られなく なるなどの問題を生じる。 こ れが超高真空、 超高清浄な減圧雰囲気が要求される理由である。 - 超高真空や、 超高清浄な減圧雰囲気の実現をこれまで阻んでいた最大の原 因の一つとして、 チヤンバゃガス配管などに広く用いられているステンレス 鋼等の表面から放出されるガスがあげられる。 特に、 表面に吸着していた水 分が真空あるいは減圧雰囲気中において脱離してくるのが最も大きな汚染源 となっていた。
    [0009] 第 6図は、 各種装置におけるガス配管系および反応チャンバを合わせたシ ステムのトータルリーク量 （配管系および反応チヤンバ内表面からの放出ガ ス量と外部リークとの和） とガスの汚染の関係を示したグラフである。 な お、 もとのガスは全く不純物を舍まないものとしている。 図中の複数の線 は、 ガスの流量をパラメータとして様々な値に変化させた場合の結果につい て示している。 当然のことながら、 ガス流量が少なくなる程、 内表面からの 放出ガスの影響が顕在化し、 相対的に不純物濃度は高くなる。
    [0010] 半導体プロセスは、 ハイアスべク ト比の穴開け及び穴埋め等のより精度の 高いプロセスを実現するためガスの流量を益々少なくする傾向にあり、 例え ば数 1 0 c c Zm i nやそれ以下の流量を用いるのがサブミクロン U L S I のブロセスでは普通となっている。 かり に、 1 0 c c /m i nの流量を 用いたとすると、 現在広く用いられている装置のよう に 1 0 -3〜 1 0ー6 T o r r · £ノ s e c程度のシステム トータルリークがあるとガスの純度 は l %〜 1 0 p p mになり、 高清浄プロセスとは程遠いものになってしま Ό。
    [0011] 本発明者は、 超高清浄ガス供給システムを発明し、 システムの外部か らのリ一ク量を現状の検出器の検出限界である 1 X 1 0—11 T o r r - J2 s e c以下に抑えこむことに成功している。 しかし、 システム内部から のリーク、 すなわち、 前述のステンレス鋼の表面からの放出ガス成分のた め、 減圧雰囲気の不純物濃度を下げることができなかった。 現在の超高真空 技術における表面処理により得られている表面放出ガス量の最小値は、 ステ ンレス鋼の場合、 1 X 1 0—11 T o r r ' j2 Z ( s e c * c m2) であり、 チ ャ ンバの内部に露出している表面積を例えば 1 rrf と最も小さく見積ったとし ても、 I タルでほ 1 X 1 0— 7T o r r · J2 / s e cのリーク量となり、 ガ ス流量 1 0 c c /m i nに対し 1 P P m程度の純度のガスしか得られない。 ガス流量をさらに小さくすると、 さらに純度が落ちることほ言う までもな レヽ 0
    [0012] チヤンバ内表面からの脱ガス成分を、 トータルシステムの外部リ一ク量と 同じ： i x l O -n T o r r ' jg Z s e c と同程度まで下げるには、 ステンレ ス鋼の表面からの脱ガスを l x l O—15 T o r r ' J2/ s e c c m2以下とす る必要があり、 そのため、 ガス放出量を少なくするステンレス鋼の表面の処 理技術が強く求められていた。
    [0013] また、 半導体製造プロセスでは、 比較的安定な一般ガス （ 02 , N 2 ,
    [0014] A r , Η 2 , H e ) から反応性、 腐食性及び毒性の強い特殊ガスまで、 多種 多様なガスが使用される。 通常これらのガスを扱う配管やチヤ ンバの材料に は、 反応性、 耐腐食性、 高強度、 2次加工性の容易さ、 溶接の容易さ、 及び 内表面の研磨の施し易さからステンレス鋼が使用されることが多い。
    [0015] ステンレス鋼は、 乾燥ガス雰囲気中では耐食性に優れている。 しかしなが ら、 特殊ガスの中には雰囲気中に水分が存在すると加水分解して塩酸ゃフッ 酸を生成し強い腐食性を示す三塩化ホウ素 （ B C J23 ) や三フッ化ホウ素 ( B F 3 ) 等があり、 上述の B C 3 や B F 3 のような塩素系やフ 素系の ガス雰囲気中で水分が存在する場合にはステンレス鋼は容易に腐食されてし まう。 このため、 ステンレス鋼の表面研磨後には耐腐食性処理が不可欠とな る。
    [0016] 耐腐食性処理方法としてはステンレス鋼に耐食性の強い金属を被覆する N i — W— P コ一ティ ング （ク リーンエスコ一ティ ング法） 等があるが、 こ ：
    [0017] の方法ではクラック、 ビンホールが生じ易いばかりでなく、 湿式メツキを用 いる方法であるために内表面の水分の吸着量や溶液残留成分が多くなる等の 問題を有している。 他の方法としてほ金属表面に薄い酸化物皮膜を作る不動 態化処理による耐腐食性処理が挙げられる。 ステンレス鋼は液中に十分な酸 化剤があれば浸漬しただけで不動態化するので、 この方法では通常は常温あ るいは若干温度を上げた状態で硝酸溶液に浸漬し、 不動態化処理を行ってい る。 しかしこの方法も湿式の方法であるため、 配管やチャンバ内面に水分お よび処理溶液の残留分が多く存在する。 以上の方法において、 特に内表面に 吸着された水分の存在は、 塩素系、 フッ素系ガスを流した場合、 ステンレス 鋼に痛烈なダメージを与えることになる。
    [0018] 従って、 腐食性ガスに対してもダメージをうけることなく、 かつ水分の吸 蔵や吸着の少ない、 不動態膜を形成したステンレスによりチヤ ンバゃガス供 給系を構成するこ とが、 超高真空技術や半導体プロセスに非常に重要であ る。
    [0019] 例えば、 ステンレス鋼管の不動態化処理については、 水分の含有量が 1 0
    [0020] P P b以下といった高清浄な雰囲気で加熱酸化処理を行つた時に、 脱ガス特 性に優れた不動態膜が得られている。
    [0021] 第 7図ほ、 内面処理状態の異なるステンレス鋼管を常温でパージした時 にパージガス中に含まれる水分量の変化を示している。 実験は、 全長 4 mの 3ノ 8 " のステンレス鋼管に N 2 ガスを 4 5 0 c c mの流量で流し、 出口の
    [0022] N 2 ガス中に含まれる水分量を H Y C 0 S M 0 (低温光学露点計） で測定し た。
    [0023] 第 7図において （ a ) は、 内面を電解研磨したステンレス鋼管についてテ スト した結果を示している。
    [0024] 第 7図に示す試験は、 相対湿度 5 0 %、 温度 2 3 °Cのクリーンルームに約 1週間放置した後に行った。
    [0025] 第 7図の （ a ) から明らかなように、 電解研磨管にいては多量の水分が検 出されていることが分かる。 約 1時間通ガスした後も約 1 0 0 p p bもの水 分が検出されており、 2時間後も水分量は約 5 0 p p bも検出されており、 なかなか水分量が減少しないことがわかる。
    [0026] これに対し、 高清浄ドライ雰囲気で不動態膜を形成した場合には極めて 優れた吸着ガスの脱ガス特性を持っているこ とが本発明者により解明され た。
    [0027] ところが、 極めて優れた吸着ガスの脱ガス特性を持っているステンレス鋼 管をつくるためには水分含有量を 1 0 p p b以下とする必要があり、 水分含 有量を 1 0 p p b以下の超高清浄な酸化雰囲気を実現するためには、 高度の 条件制御が必要であり、 高コス トで生産効率が悪く、 量産に適したものとは いえなかった。 すなわち、 従来一般的に使用されていた金属酸化処理装置及 び金属酸化処理方法では、 このような超高清浄の酸化雰囲気を実現すること ができなかった。
    [0028] また、 特に 1 / 4 " , 3 / 8 " 及び 1 2 " といった内径の小さいステン レス鋼管等では、 ガスが流れにく く滞留しやすいため、 ステンレス鋼管の内 部は大気雰囲気に晒されて汚染されたままの状態で酸化処理が行われてし まっていた。 また、 ステンレス鋼管の外側は、 通常、 性能に関係ないため、 内面に比べて非常に汚染されている。 この外面に接するガスが内面を処理す るガスに混入するようなことがあれば、 内面を処理するガスの超高清浄度を 保つこ とは非常に困難であり、 これでほ耐腐食性に優れ、 かつ水分の吸蔵、 吸着の少ない良質の不動態膜を形成することはできない。 また、 ステンレス 鋼管の外側は、 表面の荒さ、 汚さによって酸化処理後の表面は汚くな ·つてし まう。 このステンレス鋼管の外側が酸化されるということは、 内部に不純物 が混入し、 内面に良質の不動態膜を形成できないと共に、 見た目が汚なく、 クリーンルーム内に配管した場合にパーティクルが発生するといつた問題の 原因となる。
    [0029] したがって、 ステンレス鋼管等の被酸化処理金属の不動態化処理の量産化 技術において、 その内表面に耐腐食性に優れ、 かつ水分の吸蔵、 吸着の少な い不動態膜を形成するとともに、 その外面が酸化されない技術を確立するこ とが望まれていた。
    [0030] そこで、 かかる技術として別途第 8図に示す装置が提案されている （特願 昭 6 3 - 1 9 5 1 8 5号） 。
    [0031] 第 8図に示す装置は、 ステンレス鋼管 1 0 1の外径とほぽ同一の径を有す る溝 1 3 4がー方の面に形成され、 他方の面にはガスの導入口 1 3 5 ♦排気 口 1 3 6が形成され、 さらに、 搆 1 3 4と導入口 1 3 5 ·排気口 1 3 6 とを 連通せしめた一対のホルダー 1 0 3 , 1 0 4を用い、 さらに、 酸化処理炉 1 3 7内に不活性ガスを 1 1 9から導入し、 1 2 1から排気し得る構造を有し ている。
    [0032] ステンレス鋼管 1 0 1 はその端において搆 1 3 4に 華人されホルダ一 1 0 3 , 1 0 4に保持される。 また、 ホルダー 1 0 3 , 1 0 4の他方の面にほそ れぞれガス導入管 1 0 7 , ガス排気管 1 0 9が接続されている。
    [0033] すなわち、 この技術の最大の特徴は、 酸化処理炉 1 3 7においてステンレ ス鋼管 1 0 1の一方の端からガスを導入しつつ他方の端から常にガス排気す るこ とにより、 酸化処理炉 1 3 7内で被酸化処理金属たるステンレス鋼管 1 0 1 の内表面から脱離した水分等の不純物を酸化処理炉外に排気し、 ステン レス鋼管 1 0 1 をドライな酸化処理雰囲気中で加熱酸化せしめることができ る。 これにより、 酸化処理雰囲気中の水分濃度を目的とする値以下 （例えば ステンレス鋼の場合 1 O p p b以下） まで下げることができ、 被酸化処理,金 属の表面に良好な不動態膜を形成することを可能とするものである。
    [0034] また、 内径の小さいステンレス鋼管等のガスの流れにくいステンレス鋼管 であってもガスの導入口と排気口をステンレス鋼管の両端に接する形で配置 しているため、 ステンレス鋼管の内部に酸化処理雰囲気ガスを流し、 被酸化 処理金属をドライな酸化処理雰囲気中で加熱酸化せしめるこ とが可能とな る。 これにより、 酸化処理雰囲気中の水分濃度を目的値以下 （例えば 1 0 P P b以下） まで下げることができ、 被酸化処理金属の表面に良好な不動態 膜を形成することを可能とするものである。
    [0035] しかし、 この技術においては次のような課題が生ずることが判明した。 ①第 1 に、 ステンレス鋼管 1 0 1 をホルダ一 1 0 3 , 1 0 4の溝 1 3 4に 挿入することが困難であるということである。 すなわち、 溝 1 3 4の内径を ステンレス鋼管 1 0 1 の外径より大きく しすぎると溝 1 3 4とステンレス鋼 管 1 0 1 との間に隙間が生じ、 その隙間から酸化性ガスが酸化処理炉 1 3 7 内に流入してしまいステンレス鋼管 1 0 1 の内面に良質の不動態膜を形成す ることはできないと共に、 外面をも酸化してしまうので、 かかる現象を防止 するために溝 1 3 4の内径はステンレス鋼管 1 0 1 の外径とほぼ同一とする 必要がある。 しかし、 搆 1 3 4の内径とステンレス鋼管 1 0 1 の外径とをほ ぼ同一の大きさにすると、 搆 1 3 4にステンレス鋼管 1 0 1 を挿入すること は困難となってしまう。
    [0036] 特にステンレス鋼管 1 0 1 が長尺の場合あるいは径が小さい場合には困難 性は一層増加する。
    [0037] また、 ステンレス鋼管 1 0 1 の内径とほぼ同一に溝 1 3 4の内径を精度よ く加工することも困難である。
    [0038] ②第 2に、 溝の加工を精度よく加工し得たとしても、 ステンレス鋼管の外 径にバラツキがある場合には、 外径が大きいときには搆 1 3 4に挿入できな くなり、 逆に外径が小さいときには前述したように隙間が生じ、 ステンレス 鋼管 1 0 1の内面に良質の不動態膜を形成することはできないと共に、 外面 に外面焼きが発生してしまう。 なお、 かかる外面焼けはステンレス鋼管 1 0 1 の端部に生じやすい。
    [0039] ③ステンレス鋼管のホルダ一 1 0 3 と 1 0 4との間隔は一定であるため、 ステンレス鋼管の長さにバラツキがあつた場合には、 第 9図に示すように、 短いステンレス鋼管 1 0 1 s にあっては溝 1 3 4 とステンレス鋼管 1 0 1 s との間に隙間が生じ、 その隙間から酸化性ガスが酸化処理炉 1 3 7内に流入 し、 ①， ②で述べたような内面に良質の不動態膜を形成することはできない と共に、 外面焼けが生じてしまう。
    [0040] ④加熱時にステンレス鋼管 1 0 1 に熱膨張による伸びが生じると、 両端が 拘束されているため被処理管に変形が生じてしまう。 変形を防止しょうとし て遊びをもたせると③で述べたように、 導入口から酸化性ガスが酸化処理炉 空間内に流れステンレス鋼管の内面に良質の不動態膜を形成することはでき ないと共に、 外面が酸化されてしまう。
    [0041] ⑤ステンレス鋼管が長尺管の場合には中央部において自重によるたわみが 生じてしまう。
    [0042] なお、 以上の課題は本発明者が見い出したものであり、 かかる課題の発見 に基づいて本発明はなされたものである。
    [0043] 発明の開示
    [0044] 本発明の金属管酸化処理装置は、 不活性ガスを内部に導入するための不活 性ガス導入口と、 不活性ガスを外部に排気するための不活性ガス排気口とを 有する酸化処理炉と ；
    [0045] 該酸化処理炉内において被処理管をその一端において保持するとともに被 処理管内に該酸化処理炉の外部からガスを各ステンレス鋼管 1 0 1 に均等に 導入するための第 1 の中空保持体と ；
    [0046] 該酸化処理炉内において被処理管をその他^において保持するとともに被 処理管内からガスを酸化処理炉外部に排気するための第 2の中空保持体と ； を有し、
    [0047] 該第 1 の中空保持体および該第 2の中空保持体における被処理管の保持部 を管状体とし、 かつ、 該管状体の外周に、 先端に向かって外径が漸時減少す るテーパーを形成し、 さらに、 被処理管の長手方向に該第 2の中空保持体が 変位し得るように該第 2の中空保持体の適宜の位置にスブリ ングを装着した ことを特徴とする。
    [0048] また、 不活性ガスを内部に導入するための不活性ガス導入口と、 不活性ガ スを外部に排気するための不活性ガス排気口とを有する酸化処理炉と ； 該酸化処理炉内において被処理管をその一端において保持するとともに被 処理管内に該酸化処理炉の外部からガスを各ステンレス鋼管 1 0 1 に均等に 導入するための第 1 の中空保持体と ；
    [0049] 該酸化処理炉内において被処理管をその他端において保持するとともに被 処理管内からガスを酸化処理炉外部に排気するための第 2の中空保持体と ； を有し、
    [0050] 該第 1の中空保持体および該第 2の中空保持体における被処理管の保持部 を管状体とし、 かつ、 該管状体の外周に、 先端に向かって外径が漸時減少す るテーパーを形成し、
    [0051] 該第 1 の中空保持体の管状体の外側に、 該管状体を覆うよう に覆管を設 け、 かつ、 該管状体と該覆管とにより形成される空間を該酸化処理炉の外部 と連通せしめたことを特徴とする。
    [0052] さらに、 不活性ガスを内部に導入するための不活性ガス導入口と、 不活性 ガスを外部に排気するための不活性ガス排気口とを有する酸化処理炉と ； 該酸化処理炉内において被処理管をその一端において保持するとともに被 処理管内に該酸化処理炉の外部からガスを各ステンレス鋼管 1 0 1 に均等に 導入するための第 1 の中空保持体と ；
    [0053] 該酸化処理炉内において被処理管をその他端において保持するとともに被 処理管内からガスを酸化処理炉外部に排気するための第 2の中空保持体と ： を有し、
    [0054] 該第 1 の中空保持体およぴ該第 2の中空保持体における被処理管の保持部 を管状体とし、 かつ、 該管状体の外周に、 先端に向かって外径が漸時減少す るテーパーを形成し、 さらに、 該第 2の中空抱持体の該管状体の端部近傍に 少なく とも 1つの孔を設けたことを特徴とする。
    [0055] 作用
    [0056] (請求項 1 )
    [0057] 本発明では、 保持体の保持部を管状体とし、 また、 その外周にテーパー部 を設け、 さらに、 変位可能にスプリ ングを装着しているため、 ステンレス鋼 管の内径にバラツキがあっても、 ステンレス管を保持部に容易に保持せしめ ることが可能である。 また、 ステンレス鋼管に長さのバラツキがあっても保 持体はステンレス鋼管に絶えず押しつけられているため保持体とステンレス 鋼管との間に隙間が生ずるこ とがなく、 内面に良質の不動態膜を形成するこ とができると共に、 外面焼けを防止することができる。 又、 消耗品となる " ガスケッ ト " を使用せず管端の再仕上げや再洗浄等の必要がなく、 コス トダ ゥンと生産性向上が同時に可能となった。
    [0058] (請求項 2 )
    [0059] 本発明では、 第 1 の保持体の管状体を覆うように覆管を設けており、 しか も管状体と覆管とにより形成される空間を酸化処理炉の外部と連通せしめて いるため、 被処理管から酸化性ガスが被処理管の外部に拡散してもこの酸化 性ガスは被処理管と接触することがなく、 酸化処理炉の外部に放出されてし まい、 被処理管の第 1保持体近傍における外面焼けを防止するこ とができ る。
    [0060] (請求項 3 )
    [0061] 本発明では、 第 2保持体の管状体の端部近傍に孔を設けているため、 被処 理管から酸化性ガスが被処理管の外部に拡散してもこの酸化性ガスは孔を介 して酸化処理炉の外部へ放出されるので、 被処理管の第 2保持体近傍におけ る外面焼けを防止するこ とができる。
    [0062] 図面の簡単な説明
    [0063] 第 1 図から第 5図は本発明の実施例に係り、 第 1 図は装置の一部側断面 図、 第 2図は保持体の拡大図、 第 3図は鍔状体の正面図、 第 4図は、 収納手 順を示す側面図、 第 5図はガス供給某回路図である。 第 6図は装置のリーク 量と不純物量との関係を示すグラフ、 第 7図はステンレス鋼管からのガス放 出量を示すグラフ、 第 8図および第 9図はは先行例を示す装置側断面図であ る。
    [0064] (符号の説明）
    [0065] 1 0 1 …被酸化処理金属管 （ステンレス鋼管） 、 1 0 1 s…ステンレス 鋼管、 1 0 2…酸化炉チャ ンバ一、 1 0 3…第 1 の保持体 （第 1 のホル ダ一） 、 1 0 4…第 2の保持体 （第 2のホルダ一） 、 1 0 7…ガス導入ライ ン、 1 0 8…ガスライ ン、 1 0 9…ガス排気管、 1 1 0 a , 1 1 0 b…排気 ライ ン、 1 1 1 a , 1 1 1 …流量計、 1 1 4 a , 1 1 4 b , 1 1 4 c , 1 1 4 d , 1 1 5 a , 1 1 5 b…ス 卜 ッ ブバルブ、 1 1 6 a , 1 1 6 b , 1 1 6 c , 1 1 6 d…マスフローコ ン ト ローラー、 1 1 9…不活性ガス、 1 2 2…ヒーター、 1 2 3 , 1 2 4…炉蓋、 1 2 5 , 1 2 6 ···加熱ヒーター、 1 3 4…溝、 1 3 5…導入口、 1 3 6 ···排気口、 1 3 7…酸化処理炉、 1 3 8…管状体、 1 3 9…スプリ ング、 1 40…フランジ、 1 4 1…鍔状体、 1 4 l a…切込、 1 4 2 ···心管、 1 43…継手 （フレキシブルチューブ） 、 1 44…キャスター、 1 4 5…パージ用ガス供給ライン、 1 4 5 ' …導入口、
    [0066] 1 4 6…酸化性ガス供給ライ ン、 1 5 1 …不活性ガス導入口、 1 5 2 a , 1 5 2 b…不活性ガス排気口、 1 6 0〜覆菅、 1 6 7 , 1 6 8…テーパー (シール部） 、 1 40…保持体フランジ、 1 7 0…孔、 1 9 0 ···放出系、 1 9 1 …浮子式流量計、 8 0 7 , 8 0 8…スパイ ラル管、 8 0 9， 8 1 0 '·· ニードルバルブ。
    [0067] 発明を実施するための最良の形態
    [0068] 以下、 本発明の一実施例を図面を用いて説明する。
    [0069] 第 1図は本発明の一実施例を示す装置の概略図である。
    [0070] 本例では、 不活性ガスを酸化処理炉 1 3 7の内部に導入するための不活性 ガス導入口 1 5 1 と、 不活性ガスを外部に排気するための不活性ガス排気口
    [0071] 1 5 2 a , b とを有する酸化処理炉 1 3 7 と ；
    [0072] 該加熱炉内 1 0 2においてステンレス鋼管 1 0 1 をその一端において保持 するするとともに複数のステンレス鋼管 1 0 1内に酸化処理炉 1 3 7外部か らガスを均等に導入するための第 1の中空保持体たるホルダー 1 0 3 と ； 酸化処理炉 1 3 7内においてステンレス鋼管 1 0 1を、 その他端において 保持するとともにステンレス鋼管 1 0 1内からガスを酸化処理炉 1 3 7外部 に排気するための第 2の中空保持体たるホルダー 1 0 4と ；
    [0073] を有する金属管酸化処理装置において、
    [0074] ホルダー 1 0 3およびホルダ一 1 0 4における、 ステンレス鋼管 1 0 1の 保持部を管状体 1 3 8とし、 該管状体 1 3 8の外周に、 先端に向かって漸時 外径が減少するテーパー 1 6 7 , 1 68を設け、 さらに、 ステンレス鋼管 1 0 1の長手方向にホルダー 1 0 4が変位し得るようにホルダー 1 0 4にスブ リ ング 1 3 9を設けてある。
    [0075] 以下この装置をより詳細に説明する。 ，
    [0076] 第 1 図において、 1 0 1 は被酸化処理金属管であるステン レス鋼管であ り、 通常内面電解研磨管 S U S 3 1 6 L材で、 直径 ί 4 " , 3 Ζ 8 " , お よび 1 / 2 " 程度で、 長さ 4 mの定尺品が、 複数本収納されている。 上記以 外の直径、 長さ、 材料であってもよいことはいうまでもない。
    [0077] 1 0 2は酸化炉チャ ンバ一であり、 加熱酸化処理を行ったとき、 ガスの気 密性等を考慮すると、 ステンレス鋼の内面電解研磨、 不動態化処理を施した ステンレス鋼で作ることが好ましい。 酸化処理炉 1 3 7には、 不活性ガスを 内部に導入するための不活性ガス導入口 1 5 1 と、 不活性ガスを外部に排気 するための不活性ガス排気口 1 5 2 a , 1 5 2 bが設けられている。 不活性 ガス導入口 1 5 1 ほ、 酸化処理炉 1 3 7における、 ステンレス鋼管の出入口 側とは反対側 （図面上右側） に設け、 不活性ガス排気口は、 出入口側 （図面 上左側） に設けるこ とが好ましい。 このよう に設けておく と、 ホルダー 1 0 3 , 1 0 4等を酸化処理炉 1 3 7内へ収納する時に炉蓋 1 2 3を開けたとし ても不活性ガスは、 出入口側とは反対側から出入口側に流れるため、 酸化処 理炉 1 3 7内への大気の流入を最小限とするこ とができ、 ひいては酸化チヤ ンバー 1 0 2の内壁の大気による汚染を最小限とすることができ、 酸化炉チ ャ ンバ一 1 0 2内のパージを短時間で行うことができると共にキャスター 1 4 4に、 焼け付きなどによる作動不良等が発生しないように冷却の効果も持 ち合わしている。
    [0078] 1 0 3は、 ステンレス鋼管 1 0 1 の手前側端を保持し、 ステンレス鋼管 1 0 1内に酸化処理炉 1 3 7の外部からガスを導入するための第 1 の保持体た るホルダーであり、 1 0 4は、 ステンレス鋼管 1 0 1 の奧側端を保持し、 ガ スを酸化処理炉 1 3 7の外部に排気するための第 2の保持体たるホルダーで ある。 第 1 の保持体 1 0 3、 第 2の保持体 1 0 4は、 保持部が、 ステンレス 鋼管 1 0 1の内部形状に対応する管状体 1 3 8をなしており、 さらに、 管状 体 1 3 8の外周にはテ一パ一 1 6 7が形成されている。 このテーパーは、 先 端に向かって、 漸時減少し、 ステンレス鋼管 1 0 1の内径よりも小さくなつ てレヽく。
    [0079] また、 第 2の保持体 1 0 4にはスプリング 1 3 9が装着されているため、 外部からの応力に対応して第 2の保持体 1 0 4は変位可能となっている。 本 例では、 第 2の保持体フランジ 1 4 0に摺動可能に嵌合されており、 スブリ ング 1 3 9はフランジ 1 4 0 と保持体 1 0 4との間に装着されている。 した がって、 ステン レス鋼管を保持させる際には、 第 2の保持体を、 多少奥側 (図面上右側） へ引いた状態で第 1 の保持体 1 0 3のテーパー 1 6 7部にス テンレス鋼管 1 0 1 の一端を挿入し、 ステンレス鋼管 1 0 1 の他端を第 2の 保持体 1 0 4のテーパー 1 6 8部に挿入した後、 第 2の保持体 1 0 4を放せ ば、 ステンレス鋼管 1 0 1 を容易に保持体 1 0 3 , 1 0 4に保持せしめるこ とができる。
    [0080] また、 かかるスプリ ング 1 3 9を設けているため、 酸化処理時にステンレ ス鋼管 1 0 1が膨張したとしても、 膨張に対応して第 2の保持体 1 0 4は変 位するので、 熱膨張による変形も生じない。
    [0081] さらに、 第 2の保持体 1 0 4にはスプリング 1 3 9が設けられているため 第 2の保持体 1 0 4には図面上左側へ変位しょうとする力が働き、 しかも管 状体 1 3 8にはテーパー 1 6 7が形成されているためステンレス鋼管 1 0 1 の内径にバラツキがあったとしてもステンレス鋼管 1 0 1の端部内面に管状 体 1 3 8は密着し、 両者間には隙間が生じない。
    [0082] さらに、 ステレス鋼管 1 0 1 には図面上、 左側向きの力が加わりステンレ ス鋼管 1 0 1 の左側は第 1 の保持体 1 0 3の管状体 1 3 8 に押圧され、 ま た、 この管状体 1 3 8 にテ一パ一 1 6 7が形成されているのでステンレス鋼 管 1 0 1の左端内径のバラツキあるいは長さにバラツキがあつたとしてもス テンレス鋼管 1 0 1 と第 1 の保持体 1 0 3 との間にも隙間が生じない。 その 結果、 ステンレス鋼管 1 0 1 には外面焼け等の発生がない。
    [0083] なお、 本例では、 保持体 1 0 3は中空の心管 1 4 2に固定されており、 ま た保持体 1 0 4は心管 1 4 2に設けられたフランジ 1 4 0の孔に fi動可能に 嵌合してある。 さらに、 保持体 1 0 4のガス排気側端と心管 1 4 2の中空部 とをフレキシブルな中空継手 1 4 3にて接続してある。 このよう に、 保持体 1 0 3 , 1 0 4を心管 1 4 2に設けておけば、 全体がュニッ トをなし一体化 が可能となり、 心管 1 4 2等の酸化炉チャ ンバ一 1 0 2内への収納が容易と なる。
    [0084] さらに、 キャスター 1 4 4を心管 1 4 2の端部に設けており、 収納がより 一層容易となっている。
    [0085] なお、 心管 1 4 2に、 第 3図に示すような所定の寸法の切込 1 4 1 aを有 する鍔状体 1 4 1 を設けておけば、 その切込 1 4 1 aにステンレス鋼管 1 0 1 を挿入するだけで容易に管の装着が可能となる。 なお、 ここで、 所定の寸 法とは、 鍔状体 1 4 1 の切込 1 4 1 a にステンレス鋼管 1 0 1 を挿入した状 態でステンレス鋼管 1 0 1 の中心軸が、 保持体 1 0 3 , 1 0 4の管状体 1 3 7の中心軸とほぼ一致するような寸法である。 また、 ステンレス鋼管 1 0 1 の中央部にたわみが発生することを防止し得るのみならず、 ステンレス鋼管 1 0 1 の位置決めを容易に行うこ とができる。 なお、 この鍔状体 1 4 1 は、 アウ トガスフ リー、 パーティ クルフ リー、 熱膨張等を考慮するとステンレス 鋼を用いることが好ましい。
    [0086] さらに、 第 2の保持体 1 0 4のテーパー部から少し奧側に内部と連通する 孔 1 7 0を 4、なく とも 1 つ設けておけば、 ステンレス鋼管 1 0 1 とホルダ一 1 0 4のシール部分であるテーパー 1 6 8より酸化性ガスが拡散力により酸 化炉チャンバー 1 0 2内へ拡散しょうとしてもテーパー 1 6 9の外部の雰囲 気ガスと共に孔 1 7 0を通して回収され、 酸化処理炉 1 3 7の外部へ放出さ れるこ とにより酸化炉チャンバ一 1 0 2の不活性雰囲気が保持でき、 外面焼 けを防止するこ とができる。
    [0087] —方、 酸化性ガスの拡散はホルダー 1 0 3側においてホルダー 1 0 4側と 同様に生じ、 ホルダ一 1 0 3側のステンレス鋼管に外面焼けするが、 ホル ダ一 1 0 4側と同様な孔を設けると、 チヤンバー 1 0 2の雰囲気ガスがステ ンレス鋼管 1 0 1内に混入し （ホルダー 1 0 3側は酸化性ガスの上流である ため） 、 ステンレス鋼管 1 0 1内のガス濃度を任意に制御することができな くなる共に、 微小であるにせよチヤンバー 1 0 2からのァゥトガス等のコン タミネ一ションの影響をステンレス鋼管 1 0 1の内面はもろに受けてしまう こ とにな。 そこで、 外面けを防止するとともにこのような不具合を解決する ために、 管状体 1 3 8の外側に、 管状体 1 3 8を覆い二重管構造をなすよう に覆管 1 6 0を形成し、 管状体 1 3 8と覆管 1 6 0 とで形成される空間と酸 化処理炉 1 3 7の外部とを連通するための系 1 9 0を、 内面処理用のガス (酸化性ガス） を導入する系とは別に、 設けておけばよい。 このように構成 すれば、 シール部 1 6 7を介して酸化性ガスがステンレス鋼管 1 0 1外部に 拡散してもそのガスは、 系 1 9 0を介して酸化処理炉 1 3 7の外部に放出さ れてしまうためステンレス鋼管 1 0 1の外面焼けを防止することが可能とな る。 なお、 系 1 9 0を介して放出するガスの流量は浮子式流量計 1 9 1 によ り制御すればよい。
    [0088] 1 0 7 は各ステンレス鋼管 1 0 1 の内部にパージ用ガス （例えば A r , N 2 等） および酸化処理雰囲気ガス （例えば 0 2 等） を供給するためのガス 導入ライ ンである。 この導入ライン 1 0 7は保持体 1 0 3 に形成されている 導入口 1 4 5に接続されている。
    [0089] —方、 1 0 9は、 ガス導入ライ ン 1 0 7、 1 の中空保持体 1 0 3、 ステ ンレス鋼管 1 0 1内、 第 2の中空保持体 1 0 4、 フレキシブルチューブ 1 4 3、 中空の心管 1 4 2内部を通ったガスを酸化処理炉 1 3 7外に排気するた めの排気ラインであり、 心管 1 4 の端に接続されている。
    [0090] 1 5 1 はステンレス鋼管 1 0 1 の外面を不活性雰囲気としてステンレス鋼 管 1 0 1 の外面が酸化されることによつて汚れることを防止するための不活 性ガス （例えば A r ) を酸化炉チャ ンバ一 1 0 2内に供給するための不活性 ガス導入口であり、 ガスライン 1 0 8に接続されている。 1 5 2 a， 1 5 2 bは不活性ガスを酸化処理炉 1 3 7外に排気するための不活性ガス排気口で あり、 排気ライ ン 1 1 0 a , 1 1 0 bに接続されている。
    [0091] 図において 1 1 1 a , 1 1 1 bは流量計 （例えば浮き子式流量計） であ り、 1 1 6 a , 1 1 6 b , 1 1 6 c l l 6 dはマスフローコン ト口一ラーで ある。
    [0092] マスフローコン トローラ一 1 1 6 a〜dは、 炉内の圧力にかかわらず一定 の質量、 流量を設定、 制御するこ とができる。 流量計 1 1 1 a , 1 1 1 bは 二一ドル弁を内蔵しており、 そのニードル弁の開度により炉内の圧力を調整 するこ とができる。 このこ とによりステンレス鋼管 1 0 1の内、 外に任意の 差圧および流量を設定することが可能となる。
    [0093] 1 1 4 a , 1 1 4 b , 1 1 5 a , 1 1 5 bはス ト ッ プバルブである。 1 2 2は酸化炉チャ ンバ一 1 0 2を加熱するための加熱器であるヒータ一であ る。 酸化処理温度の均一性を得るため、 炉 1 2 2を長手方向に 6ゾーンに分 割し、 それぞれのゾーンで独立した設定値に制御することができ、 ステンレ ス鋼管 1 0 1 に熱電対挿入用ポート 1 9 2を通して各所に熱電対を付'け、 ス テンレス鋼管 1 0 1上での実際の温度を測定しながら 6つの設定値を調節す ,
    [0094] るこ とによりステンレス鋼管 1 0 1上での温度差を極力小さく して均一な処 理が可能となる。
    [0095] また、 上記の効果により予備加熱を実施しなく とも十分な温度の均一性が 得られる。 ただし、 酸化用ガス導入口 1 4 5からホルダー 1 0 3の間はパイ ブを螺旋状にし、 この間の長さを十分に長く とり、 その部分を予熱ゾーンと すれば酸化性ガスほほぼ炉内の温度まで加熱されてステンレス鋼管 1 0 1内 に導入される。
    [0096] (収納手順）
    [0097] 次に、 この装置の機能、 操作手順を図面を用いて説明する。
    [0098] 第 4図は、 酸化炉チヤンバー 1 0 2からのュニッ トを取り出したときの状 態図であり、 ステンレス鋼管を収納する前の準備状態である。 不動態化処理 技術において、 その処理雰囲気の清浄度は形成される不動態膜の膜厚、 膜質 に大きな影響を与えるため、 できるだけクリーンな雰囲気で開放することが 必要である。 このため、 酸化炉チャンバ一 1 0 2内が大気に開放されている 状態はできるだけ短時間にし、 大気成分が酸化炉チャンバ一 1 0 2内を汚染 することを極力防止するようにする。
    [0099] この大気による汚染を考慮すると、 第 1図に示すように、 開放する炉蓋は 炉蓋 1 2 3側にし、 炉蓋 1 2 4側からはパージ用ガス （例えば A r ) を流し 続けていき、 大気成分が酸化処理炉 1 3 7内に混入することを防止する方法 を取ることが最も好ましい。
    [0100] 第 1 の中空保持体 1 0 3の管状体 1 3 8のテーパー 1 6 7 に、 ステンレス 鋼管 1 0 1の一端を挿入する （第 4図 （ a ) ) 。 次に、 ステンレス鋼管 1 0 1 を鍔体 1 4 1 の切込にはめ込む （第 2図 （ b ) ) 。 その際、 第 2の保持体 1 0 4は少し引きぎみにしておく。
    [0101] 次で、 第 2の保持体 1 0 4を放すと、 第 2の保持体 1 0 4の管状体のテー 18
    [0102] パ一はステンレス鋼管 1 0 1 の他端に挿入される。 この行程を繰り返して保 持体に複数個のステンレス鋼管を保持させる （第 4図 （ d ) ) 。
    [0103] 次に、 ュニッ 卜酸化処理炉内に収納する （第 4図 （ e：) 〜 （ f ) ) 。 第 4図 （ f ) はステンレス鋼管 1 0 1 が保持されたュニッ 卜を酸化炉チヤ ンバ一 1 0 2内に収納した状態を示す。 この状態で、 ステンレス鋼管 1 0 1 の内部および酸化処理炉 1 3 7内にパージ用ガス （例えば A r ) を流し、 大 気に晒されて汚染された酸化処理炉 1 3 7内およびステンレス鋼管 1 0 1内 の雰囲気を不活性ガス雰囲気に置換する。 大気成分の除去にほ、 真空排気と ガス封入を繰り返す真空パージが特に有効である。 また、 酸化炉チャンバ一 1 0 2およびユニッ ト等の H 2 0 , C 0 2 等の吸着分子の除去には 1 2 0 °C 程度に加熱した状態で真空引きや、 不活性ガスパージを行う" ベーキング" が特に有効である。 このとき、 まず、 1 2 0 t程度の温度を選ぶ理由は、 残 留している 0 2 等の酸化性ガスが除去できていない間に酸化が開始すると、 水分を含んだ酸化膜が成長してしまい、 本装置の処理目的であるところの水 分を含まない緻密な膜が得られないからである。
    [0104] 次に、 酸化処理炉 1 3 7およびステンレス鋼管 1 0 1 のべ一キングおよび パージを行う。 ベーキングは、 酸化処理温度 （例えば 4 0 0 t〜 5 5 0 ） と同じ温度で、 出口からのガス中の水分量が、 5 p p b程度以下になるまで 行う。
    [0105] パージ用ガスによるべ一キング、 パージが終了した後、 ステンレス鋼管 1 0 1 内部に供給するガスを酸化性ガス （例えば 0 2 ) を添加して、 酸化処理 (不動態化処理） を開始する。
    [0106] このガスの添加の際には、 水分を中心とする汚染物質が系内に混入するこ とがある。 これは、 供給するガス （例えば 0 2 ) が停止状態になっていたた めに配管内壁からの水分を中心とする放出ガスによって汚染されていたこと が大きな原因となっていた。 したがって、 酸化処理雰囲気ガスおよびパージ 用ガスを常時パージできるシステムとし、 このガス切り替え時の系内の汚染 を極力抑え込むことが望ましい。
    [0107] 第 5図は、 このガス切り替え時の系内の汚染を防止する配管システムの例 である。 1 1 6 a , 1 1 6 bおよび 1 1 8はそれぞれ第 1図に示したマスフ ローコン卜ローラーおよびガス供給配管に相当する。 1 46酸化処理雰囲気 ガス （例えば 02 ) の供給ライン、 1 4 5ほパージ用ガス （例えば A r ) の 供給ラインであり、 もちろん酸化処理を行うステンレス鋼管の本数、 酸化処 理炉 1 3 7の大きさによっても異なるが、 3/8" 又は 1 2" 程度の内面 電解研磨 S U S 3 1 6 L管で構成される。 1 1 4 a〜 dはストップバルブで あり、 4個のバルブを一体化し、 デッ ドスベースを極力小さく したモノブ ロックバルブである。 8 0 7 , 8 0 8は排気口からの大気成分の逆拡散によ る混入を防止するためのスパイラル管、 8 0 9 , 8 1 0はニードルバルブで ある。 1 0 7は酸化処理ガス供給ラインであり、 第 1図に示す酸化処理炉 1 3 7へガスを供給するラインである。
    [0108] 次に、 第 5図の配管システムの操作について説明する。
    [0109] まず、 酸化炉内のパージを行う時には、 バルブ 1 1 4 b , 1 1 4 cを閉 じ、 1 1 4 aを開け、 パージ用ガスを 1 1 4から 1 1 6 a , 1 1 8を経由し て 1 0 7に供給する。 この時、 バルブ 1 1 4 cを開け、 酸化処理雰囲気ガス を 1 4 6から 8 0 7 , 8 0 9を経由して排気ラインへパージしておく。 酸化 炉内のパージが終了したら、 次にマスフローコン ト口一ラー 1 1 6 bを、 添 加量の 1ノ 3程度に設定し、 バルブ 1 1 4 dを閉とすると同時に、 1 1 4 b を開とする。 添加量の 1ノ5に設定することおよび 1 1 4 d， 1 1 4 bを同 時に逆動作させることは添加のオーバーシユートを防止するための対策であ り、 もちろんマスフローコン トローラーのスロースタートモードなど^使用 しても良いことはいうまでもない。
    [0110] なお、 オーバーシュートの防止については.、 添加を 3回程度に分け、
    [0111] 5分〜 1 0分ごとに実施することで解決できる。
    [0112] また、 酸化炉チャンバ一 1 0 2内に酸化処理雰囲気ガスを供給する前に、 ステンレス鋼管 1 0 1 の外部 （酸化処理炉 1 3 7内部） を流れる不活性ガス よりもステンレス鋼管 1 0 1 の内部を流れ酸化処理雰囲気ガスの供給圧力を 0 . 0 5〜0 . 3 5 k s Z c m2程度低く して、 保持体 1 0 3 . 1 0 4から外 部へ酸化処理雰囲気ガスが流出しないよう にし、 ステンレス鋼管 1 0 1 の外 側が酸化されることを防止し、 ステンレス鋼管の外部が酸化されて汚くなら ないようにすることが望ましい。
    [0113] 本実施例で、 排気口から排気されるガス中の水分量を測定したところ、 酸 化処理中は安定して 1 0 p p b以下の値を達成していた。 特に、 ュニッ ト収 納時に 1 5 1側から不活性ガスを流した場合には 1 0 p p b以下に達するま での時間を短縮でき、 また、 第 5図の配管システムを用いた場合にはガスの 切り替え時にも 1 0 p p b以下の値を保ち続けることができた。
    [0114] さらに、 本実施例を用いて得られた全長 4 mの 3ノ 8 " のステンレス鋼管 について、 相対湿度 5 0 %、 温度 2 3 tのク リーンルームに約 1週間放置し た後、 N 2 ガスを 0 . 4 5 JZ Z ni i nの流量で流し、 出口の A rガス中に含 まれる水分量を H Y C 0 S M 0 (低温光学露点計） で測定したところ、 第 7 図のグラフの bに示されるように、 通ガス後 4 5分後には約 1 0 p p bに落 ち、 8 0分以降はバックグラウンドのレベル 0 . 1 2 p p b以下となった。 すなわち、 本実施例を用いて得られたステンレス鋼管は極めて優れた吸着ガ スの脱ガス特性を持っており、 この結果も、 水分の含有量が 1 0 p p b以下 の超高清浄な雰囲気で加熱酸化処理が行われたことを示している。 - 以上に述べたように、 本実施例によって、 従来一般的に使用されていた金 属酸化処理装置および金属酸化処理方法では実現することができなかった水 分含有量 1 0 p p b以下の超高清浄な酸化雰囲気を、 低コス トで生産効率も 良く実現するこ とができた。
    [0115] なお、 以上の実施例でほステンレス鋼管の不動態化処理を行う第 1図の装 置について説明をしたが、 これはステンレス鋼管の不動態化処理だけでな く、 その他の材質♦形状の金属、 例えば N i , A J£等のパイブやバルブ等の 配管部品、 高清浄な減圧装置部品等の不動態化処理にも適用できることは明 らかである。 また、 本実施例の装置は酸化処理炉 1 3 7が横型のものを示し たが、 縦型であってもよい。
    [0116] 産業上の利用可能性
    [0117] 本発明により、 超高清浄なガス配管系や超高真空の装置においてステンレ ス鋼管の内面に良質の不動態膜を形成するこ とができ、 外面焼けを防止し、 再洗浄の必要がなく、 コストダウンと生産性向上が同時に可能になった。
    权利要求:
    Claims

    言青求の範匪
    ( 1 ) 不活性ガスを内部に導入するための不活性ガス導入口と、 不活性ガス を外部に排気するための不活性ガス排気口とを有する酸化処理炉と ；
    該酸化処理炉内において被処理管をその—端において保持するとともに被 処理管内に該酸化処理炉の外部からガスを導入するための第 1の中空保持体 と ：
    該酸化処理炉内において被処理管をその他端において保持するとともに被 処理管内からガスを酸化処理炉外部に排気するための第 2の中空保持体と ； を有し、
    該第 1の中空保持体および該第 2の中空保持体における被処理管の保持部 を管状体とし、 かつ、 該管状体の外周に、 先端に向かって外径が漸時減少す るテーパーを形成し、 さらに、 被処理管の長手方向に該第 2の中空保持体が 変位し得るように該第 2の中空保持体の適宜の位置にスブリ ングを装着した ことを特徴とする金属管酸化処理装置。
    ( 2 ) 不活性ガスを内部に導入するための不活性ガス導入口と、 不活性ガス を外部に排気するための不活性ガス排気口とを有する酸化処理炉と ；
    該酸化処理炉内において被処理管をその一端において保持するとともに被 処理管内に該酸化処理炉の外部からガスを導入するための第 1 の中空保持体 と ； · 該酸化処理炉内において被処理管をその他端において保持するとともに被 処理管内からガスを酸化処理炉外部に排気するための第 2の中空保持体と ； を有し、
    該第 1 の中空保持体および該第 2の中空保持体における被処理管の保持部 を管状体とし、 かつ、 該管状体の外周に、 先端に向かって外径が漸時減少す るテーパーを形成し、 該第 l の中空保持体の管状体の外側に、 該管状体を覆うように覆管を設 け、 かつ、 該管状体と該覆管とにより形成される空間を該酸化処理炉の外部 と連通せしめたことを特徴とする金属管酸化処理装置。
    ( 3 ) 不活性ガスを内部に導入するための不活性ガス導入口と、 不活性ガス を外部に排気するための不活性ガス排気口とを有する酸化処理炉と ； 該酸化処理炉内において被処理管をその一端において保持するとともに被 処理管内に該酸化処理炉の外部からガスを導入するための第 1 の中空保持体 と ；
    該酸化処理炉内において被処理管をその他端において保持するとともに被 処理管内からガスを酸化処理炉外部に排気するための第 2の中空保持体と ； を有し、
    該第 1の中空保持体および該第 2の中空保持体における被処理管の保持部 を管状体とし、 かつ、 該管状体の外周に、 先端に向かって外径が漸時減少す るテーパーを形成し、 さらに、 該第 2の中空抱持体の該管状体の端部近傍に 少なく とも 1つの孔を設けたことを特徴とする金属管酸化処理装置。
    ( ) 請求項 1 において、 該第 1の中空保持体の管状体の外側に、 該管状体 を覆うように覆管を設け、 かつ、 該管状体と該覆管とにより形成される空間 を該酸化処理炉の外部と連通せしめたことを特徴とする金属管酸化処理装
    ( 5 ) 請求項 3において、 該第 1の中空保持体の管状体の外側に、 該管状体 を覆うように覆管を設け、 かつ、 該管状体と該覆管とにより形成される空間 を該酸化処理炉の外部と連通せしめたことを特徴とする金属管酸化処理装
    ( 6 ) 請求項 2において、 該第 2の中空抱持体の該管状体の端部近傍に少な く とも 1つの孔を設けたことを特徴とする金属管酸化処理装置。 ( 7 ) 請求項 1 ないし 6において、 第 2の保持体を、 中空の心管の外周にフ ランジを介して設けるとともに、 該第 2の中空保持体の排気口と該心管の中 空部とをフレキシブルな中空継手を介して接続したことを特徴とする金属管 酸化処理装置。
    ( 8 ) 請求項 1 ないし 7において、 心管の外周に、 所定寸法の切込を有する 鍔体を設けたことを特徴とする金属管酸化処理装置。
    ( 9 ) 請求項 1 ないし 8において、 心管の適宜位置ににキャスターを設けた ことを特徴とする金属管酸化処理装置。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
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    法律状态:
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    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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    EP19900913884| EP0512113B1|1989-09-26|1990-09-25|Oxidation treatment apparatus for metal pipes|
    US07/842,361| US5295668A|1989-09-26|1990-09-25|Metal tube oxidation treatment apparatus|
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